知識(shí)補(bǔ)充

 

1、標(biāo)準(zhǔn)氣相關(guān)技術(shù)特征：

（1）定值準(zhǔn)確性：是指標(biāo)準(zhǔn)氣體具有準(zhǔn)確計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)值。其量值可以溯源；

（2）不確定度：（目前我公司標(biāo)準(zhǔn)氣均為2%）；

（3）均勻性：均勻性是物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性表現(xiàn)在不同溫度和壓力下各組分的特性量值在規(guī)定的范圍內(nèi)。氣體組分不分層，無(wú)液化；

（4）穩(wěn)定性：在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的特性、標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性表現(xiàn)在氣體對(duì)氣瓶和閥門不產(chǎn)生吸附和反應(yīng)，氣體組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2、標(biāo)準(zhǔn)氣配制方法：

       依據(jù)GB/T 5274-2008 《氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制造稱量法》使用稱重法配制，稱重法定值，比對(duì)法分析考察。其他還包括：滲透法、分壓法、擴(kuò)散法、容積法、飽和法、流量法、稀釋法、體積法。 

3、組分含量常見單位：ppm、mol/mol、umol/mol、V/V、uL/L、mg/m3 等。
注意事項(xiàng)

 

由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的特殊性，對(duì)使用也有特殊的要求，很多使用者由于操作不規(guī)范，使得數(shù)據(jù)偏差較大，以下是在標(biāo)準(zhǔn)氣體使用過程中應(yīng)該注意的幾個(gè)方面：

1、取樣管線的選擇：

   由于膠管使用起來(lái)很方便，很多傳統(tǒng)的進(jìn)樣管線都采用此類，但是眾所周知，膠管對(duì)大部分有機(jī)氣體，和含硫類的氣體吸附性非常強(qiáng)，而且它的滲透性也很強(qiáng)，所以使用各類膠管來(lái)采樣是不可取的，對(duì)分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管，而對(duì)于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管（使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時(shí)不能對(duì)管線任意彎曲）或硫鈍化不銹鋼管。

2、取樣氣路的氣密性檢查：

   進(jìn)樣管線的氣密性，進(jìn)樣管線的泄漏，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響，對(duì)低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。一般性認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面，外面的氣體不會(huì)進(jìn)入氣路中，這種看法是錯(cuò)誤的。

3、閥門的選擇：

根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門，特殊的氣體必須使用特殊的閥門，總體要求死體積小、無(wú)吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體，材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼

4、樣品氣的置換：

   由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣，要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進(jìn)行充分的置換，這種置換不是簡(jiǎn)單意義上的吹掃，目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器，特別是壓力表里的死體積非常大，因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上，每次將減壓器里的氣體排盡，然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來(lái)很麻煩，如果不會(huì)正確置換這種減壓器，不但會(huì)浪費(fèi)很多氣體，而且會(huì)對(duì)分析帶來(lái)很大的誤差，尤其對(duì)于微量氧、氮的分析，因此我們建議標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析檢測(cè)用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥。

5、使用溫度的要求：

   由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響，有些有機(jī)氣體配制壓力往往很低，對(duì)于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃，如果房間溫度過低，對(duì)于那些不易氣化的組分會(huì)凝聚與鋼瓶壁上，這樣標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度就會(huì)發(fā)生很大的變化，對(duì)于從低溫處取來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時(shí)間，以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用，如果有必要可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度，使用前一定要使鋼瓶?jī)?nèi)外溫度達(dá)到要求。

6、標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣：

   進(jìn)樣可分為動(dòng)態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣兩種方式，有些儀器如在線用氣體分析儀器、實(shí)驗(yàn)室用非色散紅外體分析儀器、化學(xué)發(fā)光儀、報(bào)警儀等采用動(dòng)態(tài)進(jìn)樣，此時(shí)應(yīng)當(dāng)（在壓力恒定流量穩(wěn)定時(shí)進(jìn)樣）準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)樣流量，保證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)氣體在校準(zhǔn)過程中進(jìn)樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)近樣多用于氣相色譜儀，其進(jìn)樣閥多為六通閥，閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致，要么在樣品氣出口帶一個(gè)壓力表來(lái)指示每次進(jìn)樣壓力一致，要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡，穩(wěn)定不變的進(jìn)樣手法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠很有幫助，需要使用者慢慢在實(shí)驗(yàn)中掌握。

7、標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)移：

   試圖從標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶中把標(biāo)準(zhǔn)氣取到取樣袋或其他容器中，然后再?gòu)娜萜髦腥臃治觯亲畈豢扇〉?，這樣造成了二次污染，或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測(cè)組分被吸附，使得標(biāo)準(zhǔn)氣的數(shù)據(jù)不能真實(shí)的表現(xiàn)出來(lái)。